Procédé de synthèse du dioxyde de titane : analyse et modélisation des solutions titane-sulfate; influence des ultrasons sur la précipitation - IMT Mines Albi-Carmaux Access content directly
Theses Year : 2002

Process of synthesis of the titanium dioxide:analysis and modeling of the titanium-sulphate solutions; influence of ultrasounds on the precipitation.

Procédé de synthèse du dioxyde de titane : analyse et modélisation des solutions titane-sulfate; influence des ultrasons sur la précipitation

Abstract

Titanium dioxide is widely used in the chemical industry, in particular as a powdered pigment. It is prepared by precipitation, and the usual method, based on thermal hydrolysis of a titanyl sulfate solution in a sulfuric medium, preferentially leads to the anatase crystalline form of TiO2. To identify the mechanisms involved in the apparition of a precipitate, we have studied the chemical structure of titanium–sulfate solutions and have also demonstrated and quantified the existence of titanium sulfato-complexes by Raman spectroscopy. Following this experimental analysis, we propose a model to predict the concentrations of the species in solution leading to the formation of the solid. It has been shown that the application of ultrasound can accelerate nucleation in supersaturated solutions and we have accordingly studied the influence of sonication on titanyl sulfate solutions during precipitation. It is shown that nucleation can effectively be stimulated by acoustic cavitation and thus eliminate the need to introduce crystal germs. Furthermore it has been shown that the use of ultrasound leads to the rutile structure of titanium dioxide and we have tried to identify the mechanisms which could explain the impact of sonication in the condensation of the solid phase.
Les dioxydes de titane sont couramment employés au sein de l'industrie chimique, notamment en tant que poudres pigmentaires. Le procédé de précipitation, basé sur l'hydrolyse thermique d'une solution de sulfate de titanyle en milieu sulfurique, conduit préférentiellement à la phase cristalline anatase du TiO2. Afin de préciser les mécanismes d'apparition du solide lors de ce procédé, nous avons mené une étude de la structure chimique des solutions de titane-sulfate, rnais aussi montré et quantifié l'existence de sultato-complexes de titane par spectroscopie Raman. Suite à cette analyse expérimentale, nous avons proposé une démarche de modélisation pour prédire les concentrations des espèces en solution conduisant à la formation du solide. Par ailleurs, il a été montré que l'application d'ultrasons pouvait accélérer la nucléation dans des solutions sursaturées. Ainsi, nous avons étudié l'influence de l'insonification des solutions de sulfate de titanyle lors du procédé de précipitation. Nous avons effectivement mis en évidence que la nucléation peut être stimulée par cavitation acoustique, et permettre d'éviter l'introduction de germes cristallins. En outre, la présence d'ultrasons conduit à la structure rutile du dioxyde de titane, et nous avons cherché à identifier les mécanismes pouvant expliquer l'impact de l'insonification lors de la condensation de la phase solide.
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Cite

Fabien Baillon. Procédé de synthèse du dioxyde de titane : analyse et modélisation des solutions titane-sulfate; influence des ultrasons sur la précipitation. Génie des procédés. Mines ParisTech - Ecole des mines de Paris, 2002. Français. ⟨NNT : 2002ENMP1046⟩. ⟨tel-01857485⟩
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