Mesure et modélisation de la solubilité des composés solides dans des fluides supercritiques: application à la génération de poudres - IMT Mines Albi-Carmaux Accéder directement au contenu
Thèse Année : 2001

Measurement and modelling of the solubility of solid compounds in supercritical fluids, and an application to particule generation

Mesure et modélisation de la solubilité des composés solides dans des fluides supercritiques: application à la génération de poudres

Résumé

Supercritical technology offers an alternative to conventional processes for generating powder. The thermodynamical behaviour of the solubility of the solid compound in supercritical phases is key data for process design. Within this context, a novel apparatus for the accurate measurement of the solubility of solid compounds in supercritical phases has been designed and developed. It is based on the analytical open circuit method. Its validation has been achieved by means of naphthalene solubility measurements in supercritical carbon dioxide (CO2). This device has been applied to the study of a pharmaceutical compound. Its solubility has been measured in pure supercritical CO2 and in CO2-cosolvent mixtures (ethanol and dimethylsulfoxide) for different temperatures, pressures and cosolvent mole fractions. These data have been correlated by means of density-based semi-empirical models. Density is obtained by using the Peng-Robinson (1976( equation of state. Chrastil's (1982) model has been extended to cosolvent mixtures. The relation of Mendez-Santiago and Teja (2000) has enabled the representation of all the data with a single relation which is a function of density, temperature and supercritical mixture composition. An approach to supercritical process design for powder generation (RESS, RESS with cosolvent and SAS) can be proposed on the basis of all these results.
L'utilisation de la technologie supercritique pour la génération de poudres constitue une alternative aux procédés classiques. Une information primordiale pour la conception des procédés supercritiques est la connaissance du comportement thermodynamique de la solubilité des composés à cristalliser dans les phases supercritiques mises en jeu. Dans ce cadre, un nouvel appareillage de mesure précise de solubilité de composés solides dans des fluides supercritiques a été conçu et développé. Il est basé sur la méthode analytique à circuit ouvert. Sa validation a été obtenue sur la base de mesures de solubilité du naphtalène dans le dioxyde de carbone supercritique (CO2). Ce dispositif a été appliqué à l'étude d'un composé d'intérêt pharmaceutique. Sa solubilité a été mesurée dans le CO2 pur et dans des mélanges CO2-cosolvant (éthanol et diméthylsulfoxyde), pour différentes températures, pressions et fractions molaires des cosolvants. Ces données sont modélisées par des corrélations semi-empiriques, basées sur la densité de la phase supercritique. La densité est obtenue après le calcul d'équilibre de phases avec l'équation d'état de Peng-Robinson [1976]. Le modèle de Chrastil [1982] est étendu aux données avec cosolvant. L'expression de Mendez--Santiago et Teja [2000] permet la représentation de 1'ensemble des données au moyen d'une seule relation fonction de la densité, la température et la composition du mélange supercritique. L'ensemble de ces résultats permet de proposer une approche pour la conception des procédés supercritiques de génération de poudres (RESS, RESS avec cosolvant et SAS).
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  • HAL Id : tel-01858696 , version 1

Citer

Martial Sauceau. Mesure et modélisation de la solubilité des composés solides dans des fluides supercritiques: application à la génération de poudres. Génie des procédés. Mines Paristech - Ecole des Mines de Paris, 2001. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-01858696⟩
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